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微量水分測定儀的電極污染與保養
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微量水分測定儀的電極污染與保養
微量水分測量儀建立在國際單位制基本單位上的重量法和利用化學原理的具有相當準的卡爾·費休法是目前國際國內的標準水分測定方法。這兩種方法屬于直接測量方法,其優點是準確,但缺點是測量速度緩慢,不能用于在線測量。另外五種方法屬于間接測量法,它們都是利用濕物質的某些物理特性與所含水分關系來測水分的,其特點是需要用標準方法進行校準,但可以用于現場,具有速度快,可以用于工業在線過程的測量和控制。
微量水分測量儀的電極是關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成
卡爾費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當微量水份測定儀靈敏度降低、電極受污染嚴重時,可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發完全后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
微量水份儀儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。因此,有關操作人員要熟記儀器的保養常識,增加使用壽命。
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