摘要
乙酸乙酯容易水解,常溫下有水存在時,也逐漸水解生成乙酸和乙醇
內容
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乙酸乙酯的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-3智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 100ul微量進樣器和1ml進樣器
4.庫侖法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
一、 初始平衡
1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內攪拌子應旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節儀器后面板上的藍色調速旋鈕。
2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”
同時,顯示屏中間會顯示已經被干燥的水分量ug,快速的累加計數,若不計數,應將左側電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極!”
應將右側測量電極插頭插緊就好。
3. 隨著電解的進行,測量電壓會慢慢降低,當達到100mv時,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。
4. 此時等待2-3分鐘,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。
5. 測試樣品或者儀器標定,應先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進行測試,測試結束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數據鎖定在顯示屏上。
6. 設置參數
6. 1. 按“菜單”鍵,“進入設置菜單;根據提示選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。
【注】設置參數時,按“確認”鍵確認返回,則保存數據返回;若直接按“返回”
將不保存數據。
二. 樣品測量 :進樣量控制在測量結果含水量在30μg~500μg之間為佳。
1. 液體樣品的測量
用進樣器抽取待測樣品,按“開始”鍵后,通過進樣口注入電解池中。
注意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應在試劑液面上;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。
2.到終點時,儀器報警停止計數,輸入樣品重量,儀器會自動計算出所檢測樣品的含水量
典型案例:上海銥鑫醫藥科技有限公司,檢測結果如下:
檢測序號
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樣品重量
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百分含量%
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含水量PPM
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1
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0.4569g
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0.02004%
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200.4ppm
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2
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0.5992g
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0.02170%
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217.0ppm
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