白酒氣相色譜分析中影響定量準確度的幾個因素
發布于 2011/04/21閱讀(2799)來源 zxj標簽 白酒氣相
摘要
白酒氣相色譜分析法是白酒行業較為先進和適宜的幾種分析檢測手段。
內容
白酒氣相色譜分析中影響定量準確度的因素:
一、試樣的穩定性和代表性
所要分析的試樣要穩定并且要有代表性。對于沸程較寬的酒樣(如固態發酵酒),在取樣、存放、進樣的過程中,要防止低沸點組分的損失,要按規定的方法取樣;在分析時若采取白酒內標法進行定量分析,所取內標物和酒樣的量一定要準確,同時要保持所進酒樣的溫度最好是在室溫,因為試樣溫度過高或過低都會影響定量結果的準確度。同時,儲存樣品的容器、存放的條件也與樣品的穩定性有關。
二、進樣系統的影響
在白酒氣相色譜分析中,一般都采用微量進樣器定量進樣法(0.5ul~1.0ul),其結果的重復性取決于所用進樣器的質量、進樣量的大小、移液管刻度讀數的準確度,以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等。一般來說,手動進樣要做到兩快:即進樣快、出針快。同時,氣化室的溫度一般要比柱溫高50℃~80℃,以保證所有的組分瞬間氣化,同時要注意經常檢查氣化室的硅橡膠墊,以免多次進樣后漏氣,造成檢測結果不準確。
三、色譜柱系統的影響
色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。它決定被測組分能否完全分離,直接關系到組分的定性和定量,對白酒一般可供選用的有填充柱或大口徑毛細管柱,常可選用DNP+吐溫60或PEG20M或15M的柱子,DNP+吐溫60一般適用于恒溫操作,而PEG20M或15M的柱子適用于程序升溫,企業可以根據自己的需要選擇合適的酒柱。
在做定性分析時,不管選用哪一種酒柱子,無論是填充柱、玻璃柱或石英柱,都要求色譜柱要十分穩定,一是柱系統氣密性要好,二是固定相要充分老化,這樣在恒溫或程序升溫時,固定液的流失才不致于引起基線大的波動。
四、檢測系統及操作條件的影響
1.氫火焰檢測器(FID)因穩定性好,靈敏度高、響應時間快,對載氣的流速和水分都不敏感,故常被選作白酒氣相色譜分析的首選檢測器。
2.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。一般來講,對任一色譜柱,都有一個最佳流速,高于或低于這個最佳流速,都會影響色譜峰的高低或峰面積的大小,進而影響到檢測結果的準確度。
3.選擇一個合適的柱溫。柱溫選擇不當,在分析譜圖上會出現乙醇的大拖尾峰,甚至出現內標物和各組分的峰不能完全分離的情況。
五、色譜定量方法的選擇
白酒氣相色譜分析方法主要有3種:外標法、內標法和歸一化法,3種分析方法各有其優缺點。
1.外標法
又稱已知樣品校正法或標準曲線法,是在色譜儀器及操作等分析條件嚴格不變的情況下,先將不同含量的標準樣品等量進樣,進行色譜分析,求得含量與色譜峰面積(峰高)的關系,將此關系繪成定量校正曲線,從而進行定量的一種方法。
該方法操作簡單,分析的結果準確度主要取決于進樣量的重復性和操作條件的穩定程度。
2.內標法
又稱質量校正因子法,適用于當試樣中的所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中部分組分時,可采用此法。此方法的優點是進樣量不要求嚴格控制,可以避免進樣量變化造成的誤差,缺點是每次分析時都要準確地向被測試樣中加入內標物,并且分析時間長,不適宜快速分析,同時一般很難找到非常合適的內標物。
3.歸一化法
當被測樣品中的所有組分都能流出色譜柱,并且在色譜圖上都顯示色譜峰時,可采用此法直接進樣計算各組分的百分含量。此法簡便、準確,進樣量的大小與結果無關,與儀器及操作條件的變動關系也不大,缺點是被測試樣中組分不能太多,而且都必須能流出色譜柱并且能被檢測器檢測到。
六、標準樣及內標物質的正確選擇、配制及使用
色譜分析用標準樣品要選擇色譜純試劑。在內標物的選擇上,要注意:1.內標物與樣品溶液應能互溶,它的色譜峰與樣品中各組分能完全分開;2.內標物最好是色譜純試劑,而且不能與被測組分發生化學反應;3.內標物的峰與被測組分的峰保留時間越接近越好。
內標物的配制及使用:要嚴格按程序配制,確保含量的準確性,使用時嚴格控制容量。配制的標準樣品及內標物應在低溫環境下定期保存(一般不超過6個月),經過一定時間后,應重新配制,防止因揮發造成微量成分的變化,而導致檢測結果出現誤差。
七、ID表和數據處理系統的正確應用
目前,大多數酒廠都采用數據處理機或色譜工作站進行色譜數據的處理。無論采用哪一種處理系統,都會用到ID表。在分析中,常常出現個別組分峰的保留時間與設定的ID相差太遠的情況,工作站在定量分析時會出現錯判或不能計算的情況,分析人員要對其中的這些組分重新定性后重新計算結果,以免錯算了組分的真實含量。同時,對色譜譜圖要能正確運用譜峰再處理參數對譜圖進行正確處理,如峰的正確切割、拖尾峰的處理、谷谷基線、谷尾基線的運用等,如果這些參數設置不當,就會得到大相徑庭的結果。
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