摘要
在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時.
內(nèi)容
在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時,可向樣品溶液加入標(biāo)液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。
固相萃取小柱使用過程可以簡要為4步:
首先,我們要知道一個樣品包括目標(biāo)物和干擾物,樣品通過吸附劑,將目標(biāo)物與干擾物分離,留下需要的干擾物,棄掉不要的干擾物,這就完成一次簡單的固相萃取過程。
開始一步:利用洗脫劑潤洗固相萃取柱,洗掉柱子中原有的雜志組分;
第二步:將樣品加到萃取柱上,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
第三步:用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨A舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上。
第四步:將目標(biāo)物淋洗下來,進來純化、濃縮。
出現(xiàn)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象的原因:
1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足
當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。
2、目標(biāo)化合物未被完全洗脫
當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,可判斷“目標(biāo)物未被完全洗脫”。
3、其他環(huán)節(jié)
如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn),那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。
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