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  • 利用卡爾費(fèi)休水分測定儀測試涂料中的水分時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)哪些副反應(yīng)

    發(fā)布于 2014/09/11閱讀(1019)來源 hj1

    摘要

    利用卡爾費(fèi)休水分測定儀測試涂料中的水分時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)哪些副反應(yīng)

    內(nèi)容

    利用卡爾費(fèi)休水分測定儀測試涂料中的水分時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)哪些副反應(yīng)

          采用卡爾費(fèi)休滴定法,在測定水分的過程中有干擾的物質(zhì)很多,這些干擾一般伴有縮聚反應(yīng)或氧化還原反應(yīng)發(fā)生。由于水性涂料中成分很多,有可能存在著干擾正常卡爾費(fèi)休反應(yīng)的物質(zhì)。這些副反應(yīng)的發(fā)生會(huì)影響滴定結(jié)果。對于這些物質(zhì),需進(jìn)行獨(dú)立的分析和合適的校正。常見的副反應(yīng)有:活潑羰基化合物與甲醇可產(chǎn)生縮醛或縮酮及水,對于這些樣品可使用醛酮專用試劑,需注意的是,此時(shí)樣品量要少且在滴定2~3次后要更換溶劑;有機(jī)酸與甲醇起酯化反應(yīng),此時(shí)可使用1∶1 (體積比) 的甲醇-吡啶混合溶劑;與水反應(yīng),在醛和水存在時(shí),雙亞硫酸被加成,水被消耗,在這種情況下,加入樣品后應(yīng)立即滴定;與碘反應(yīng),碘易與被氧化的物質(zhì)反應(yīng),這將造成更多的碘被消耗,可通過溫度的變化來控制,如借助干燥爐的使用;溶劑中甲醇量不足,亞硫酸吡啶會(huì)與水反應(yīng),建議使用20~40 mL的甲醇作為滴定溶劑等。總之,對于特殊的樣品應(yīng)進(jìn)行特定的分析和處理,以將副反應(yīng)的影響降至最低。

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