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  • WRR型熔點儀的操作規程

    發布于 2018/05/29閱讀(1724)來源 zxj標簽 熔點儀

    摘要

    WRR型熔點儀的操作規程

    內容

    WRR型熔點儀的操作規程

    1.目的

    規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

    2.范圍

    本操作規程適用于所有的該型號的分析儀器。

    3.基本操作

    3.1裝樣

    3.1.1將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。

    3.1.2取一支或數支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

    3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

    3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。

    3.2熔點測定

    3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。

    3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

    3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

    3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃

    3.3關機

    3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。

    4.注意事項

    4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。

    4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化

    曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。

    4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

    4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。

    4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

    4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統一處理。

     

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