1、連接滴定計與滴定裝置儀器背面的“單元組合”配套插座，開啟儀器背面的電源開關。
2、將攪拌器選擇開關置于1號（左邊的滴定臺）位置。
3、安裝電源、將合適的電極分別插入插座和接于接線柱上。
4、進行pH滴定校正或mV滴定校正：
“pH滴定”校正―――選擇開關置于pH測量檔，溫度補償器旋到被測緩沖液的實際溫度位置上，于小燒杯中倒入標準緩沖溶液，放入攪拌子，浸入電極，使玻璃電極的玻璃泡稍高于甘汞電極的末端，放入攪拌子，開動攪拌器，旋轉攪拌調節器使攪拌速度適當，以不使電極脫離液面為度。撳下讀數開關，旋轉校正調節器使指針恰好指在校正溫度下標準緩沖溶液的pH值處，再次撳下讀數開關使其松開，指針退回至pH
值為7處。換另一種標準緩沖溶液進行校正。
“mV測定”校正―――將選擇開關置于mV測量檔，擰松電極插座的小螺絲，使電極插頭與插座脫離接觸，撳下讀數開關，根據測量范圍-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋轉校正調節器是指針在±700mV或0mV處。
儀器經校正后，應注意不得再旋轉校正調節器，否則應重新校正。
5、將選擇開關置于“終點”處，旋轉終點調節器使指針在終點pH值或電位值上，應注意次后不可再選準終點調節器，否則將導致分析結果不準確。將選擇開關置于“pH滴定”或“mV滴定”處。
6、根據滴定的性質和電極的連接情況，將滴定開關置于“+”或“-”處。或者是比較起始電位值與終點電位值的大小。若前者小于后者，滴液開關指向“-”，反之，則指向“+”。
7、將滴定劑裝入滴定管，電磁閥的橡皮管上端與滴定管出口相連接，下端連接一毛細玻璃管作滴定管，其出口高度應比指示電極的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出時能順著攪拌的方向，首先接觸到指示電極，以提高測量精密度。
8、將工作選擇開關置于“手動”處，調節電磁閥的支頭螺絲，使按下滴定開關時，有適當流速的滴定劑流出，以每分秒1~2滴為宜。再將工作選擇旋至“滴定”出。
9、將盛有試液的燒杯置于的滴定臺上，放入攪拌子，浸入電極，攪拌并調節至適當的攪拌速度。
10、讀取滴定劑體積的初始讀數，撳下讀數開關和滴定開關，約2s左右終點指示燈亮，滴定指示燈或時亮時暗。逆時針轉動預控制器，使滴定劑快速滴下，當指針與終點pH值相差
1~3單位或終點電位值差100~300mV時，順時針轉動預控制器，使滴定速度減慢。當指針指到終點值時，滴定指示燈熄滅，約10s后終點指示燈也熄滅，表示滴定結束，讀取滴定劑的體積讀數。
11、完成滴定后，關閉全部電路開關和滴定活塞，旋松電磁閥的支頭螺絲，取下電極淋洗其表面，分別按不同要求浸入蒸餾水、溶液或貯于盒子中。
12.進行手動電位滴定時，操作步驟基本上與自動電位滴定相同，工作選擇旋鈕置于“手動”
處，不需設定終點值，通過用手撳下滴定開關的時間長短，操縱電磁閥的吸通動作，并記下pH（或mV）值隨滴定體積的變化情況。