摘要
ThermoQuest Trace 2000型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
內(nèi)容
ThermoQuest Trace 2000型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
一.準(zhǔn)備與開機(jī)
1.依次開啟氦氣(0.4~0.5MPa)、計(jì)算機(jī)電源、GC電源、MS電源。
2.啟動(dòng)計(jì)算機(jī)桌面的Tune程序;用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊Windows工具欄上的GC/MS控制程序圖標(biāo),鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊Vacuum/Pumping。
3.Vacuum指示燈變?yōu)槌>G時(shí)系統(tǒng)抽真空完成,設(shè)定Source、Interface溫度。
二.調(diào)諧
1.開機(jī)后儀器穩(wěn)定2小時(shí)以上,選擇合適的調(diào)諧條件,并觀察參考?xì)獾馁|(zhì)譜峰情況。
2.選擇Tune程序中的Instrument/Diagnostics/AutoTune命令進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。
三.GC/MS聯(lián)用時(shí)的樣品測(cè)試
1.設(shè)定或選擇合適的分析條件,并發(fā)送到儀器。
2.設(shè)定含文件名、路徑、分析條件、處理?xiàng)l件等的序列,并運(yùn)行。
3.按儀器提示,從氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣。
四.固體直接進(jìn)樣桿的樣品測(cè)試
1.安裝固體直接進(jìn)樣離子源,并選擇Tune程序中的固體直接進(jìn)樣桿控制部分。
2.打開循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、固體直接進(jìn)樣桿控制器。
3.將少量樣品(肉眼可見)放入固體直接進(jìn)樣桿的小試管中;固體直接進(jìn)樣桿插入固體直接進(jìn)樣離子源的進(jìn)樣孔;打開固體直接進(jìn)樣桿控制器的Vacuum開關(guān);Vacuum開關(guān)停止閃爍后打開固體直接進(jìn)樣離子源的進(jìn)樣閥,將固體直接進(jìn)樣桿推到底。
4.樣品測(cè)試結(jié)束后,儀器自動(dòng)降溫;待固體直接進(jìn)樣桿控制器的溫度指示燈由紅變綠時(shí)將固體直接進(jìn)樣桿拉到進(jìn)樣閥外;關(guān)閉進(jìn)樣閥,完全拉出固體直接進(jìn)樣桿,關(guān)閉固體直接進(jìn)樣桿控制器的Vacuum開關(guān)。
五.數(shù)據(jù)處理
所得數(shù)據(jù)按TIC圖或質(zhì)量色譜圖的峰面積、峰高定量;質(zhì)譜圖用質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索。
六.關(guān)機(jī)
1.下班前,將Source、Interface溫度分別設(shè)定為100℃,關(guān)計(jì)算機(jī)顯示器電源;無(wú)特殊情況或長(zhǎng)假,該儀器不關(guān)機(jī)。
2.關(guān)機(jī)前,將Source、Interface溫度分別設(shè)定為20℃;待Source、Interface實(shí)際溫度均低于100℃時(shí),用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊Windows工具欄上的GC/MS控制程序圖標(biāo),鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊Vacuum/Vent;完全退出GC/MS控制程序;關(guān)閉氦氣、GC電源、MS電源、計(jì)算機(jī)。
3.在記錄本上記錄使用情況。
七.維護(hù)
1.每周清洗一次質(zhì)譜風(fēng)扇的過(guò)濾網(wǎng)。
2.每三個(gè)月處理一次真空泵干燥劑,每半年更換一次真空泵油。
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