凱氏定氮儀操作步驟
發布于 2015/03/25閱讀(1162)來源 hj1
摘要
凱氏定氮儀操作步驟
內容
凱氏定氮儀操作步驟
(一)消化1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。
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