卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答
發布于 2015/09/22閱讀(1246)來源 hj1
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卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答
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卡爾費休水分測定儀使用中的常見問題解答
1、滴定時間長,滴定不中止?
控制參數選擇不當,可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點。如果是陽極電解液電導率太低,則需要更換陽極電解液。聯用干燥爐時,是水份蒸發緩慢且不規則導致,可以使用最大時間終止,調高爐溫,延長蒸發時間。
2、預滴定時間過長?
電解液體系電位太低(<350mV),碘產生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA.體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導致預滴定時間過長?!?br />
3、試驗結果的重現性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低??梢栽龃髽悠妨浚WC每次進樣試樣中含有1mg~2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻,導致采樣的誤差也會體現在最終結果中,可以加強攪拌時間,增大樣品量,或者對樣品進行必要的預處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結果的重復性的影響嚴重,尤其是低水份含量的樣品。
4、為什么滴定結果偏低?
滴定過早終止,相對漂移值可以適當降低,以繼續反應剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
5、雙鉑針電極和電解電極的顏色發黑,如何解決?
這表明有其他物質污染了電極表面,需要進行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物,而后用蒸餾水清洗干凈后,再用無水乙醇洗滌數次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。
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