紅外光譜KBr壓片法操作規程
發布于 2012/02/14閱讀(2987)來源 zxj標簽 紅外光譜
摘要
紅外光譜KBr壓片法操作規程
內容
紅外光譜KBr壓片法操作規程
一、實驗目的
1.學習KBr壓片法的制樣技術。
2.用Satler標準光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質。
二、實驗原理
KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時,應取約2mg樣品研磨,然后與100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨機研磨1~2min,研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉入合適的模具中,使之分布均勻,抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑒定。
三、試劑及儀器
1.試劑
(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干數小時,研細至直徑約2μm存于5A分子篩干燥器中)。
(2)標樣Vc(AR,5A分子篩干燥)。
(3)Vc藥片(作試樣,硅膠干燥器中)。
2儀器
(1)紅外分光光度計。
(2)振動球磨機,配套瑪瑙研缽。
(3)13mm直徑壓片模具。
(4)壓片機。
(5)真空泵。
四、實驗步驟
1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽,稱入600mgKBr粉末,在振動球磨機中研磨2~5min混勻。
2.帶上口罩和手套或指套,從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗,將模膛裝在底座上,底模裝入模膛(注意拋光面向上),用漏斗轉入100~300mg樣品于模心,防止粉末附著在模心的邊緣,還應用干刮刀將模具中的樣品刮平,并使其中心略高出,然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉動兩三次以使樣品分布均勻,再將柱塞極緩慢地取出,隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下),將柱塞置于其上,并在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如圖所示。
3.將模具與真空管路連接,裝在液壓機柱塞間,抽真空2min,擰出液壓機通氣螺絲,關閉釋氣閥,然后緩緩泵壓至10T保持2min,切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(>10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脫模圈,用液壓機將壓片輕輕推出模心。
4.用刀片揭取壓片,裝入KBr壓片夾。
5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路,接通電源即可掃描(最好預熱30min)。
6.譜圖的剖析與鑒定。
a)剖析純樣的紅外光譜,指出特征峰的歸屬。
b)查Satler標準光冊光譜譜線索引,找出標準譜圖對照鑒定。
7.關掉主機電源開關,斷開主機電源插頭,擰下記錄筆套上筆套,蓋好儀器罩。
8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗,注意不能劃傷拋光面,不得丟失瑪瑙研磨小球),再用去離子水沖洗三遍,然后用電吹風吹干,保存在干燥箱內備用。
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