摘要
本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的95.0％～105.0％。
內容
【性狀】 本品為白色片。
【鑒別】 (1)取本品的細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】 游離水楊酸 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為303nm。理論板數按水楊酸 峰計算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應符合要求。
測定法 精密稱取本品細粉適量（約相當于阿司匹林0.5g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用有機相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過，立即精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取水楊酸對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，含游離水楊酸不得過阿司匹林標示量的0.3%。
溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C第一法），以鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml，即得）為溶出介質（50mg、0.3g、0.5g規(guī)格的溶出介質體積分別為500ml、1000ml、1000ml），轉速為每分鐘100轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取阿司匹林對照品適量(50mg、300mg、500mg規(guī)格的取樣量分別為8mg、24mg、40mg），精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為阿司匹林對照品溶液；取水楊酸對照品適量（50mg、300mg、500mg規(guī)格的取樣量分別為10mg、30mg、50mg），精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得水楊酸對照品溶液。分別精密量取上述32種溶液，照含量測定項下的色譜條件測定，按外標法分別計算出每片的阿司匹林溶出量和水楊酸含量，將所測得的水楊酸含量扣除游離水楊酸檢查項下的游離水楊酸后，乘以1.304再加上阿司匹林溶出量即得本品溶出量。限度為標示量的80％，應符合規(guī)定（阿司匹林分子量為180.16，水楊酸分子量為138.12，校正因子為1.304）。
其他 應符合片劑項下有關的各項規(guī)定(附錄ⅠA)。
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為276nm。理論板數按阿司匹林峰計算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應符合要求。
測定法 取本品20片，精密稱定，充分研細，精密稱取細粉適量（約相當于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，用有機相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對照品約20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇稀釋到刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
【類別】 同阿司匹林。
【規(guī)格】（1）50mg （2）300mg （3）500mg
【貯藏】 密封，干燥處保存。相關資料