摘要
本品為去水山梨醇月桂酸酯。含脂肪酸應(yīng)為55.0%~63.0%;含多元醇應(yīng)為39.0%~45.0%。
內(nèi)容
【來源與制法】本品為山梨醇一去水及二去水物與月桂酸形成酯的混合物。其制造方法是先將山梨醇在150~152℃下脫水,在碳酸氫鈉催化下,與月桂酸酯化而制得;或者由α-山梨醇與月桂酸在180~280℃下直接酯化而制得。
【性狀】本品為淡黃色至黃色油狀液體,略有刺激性特臭。
本品在乙酸乙酯中微溶,在水中不溶。
酸值 本品的酸值(附錄VII H)不大于8。
皂化值 本品的皂化值(附錄VII H)為158~170。
羥值 本品的羥值(附錄VII H)為330~358。
碘值 本品的碘值(附錄VII H)不大于10。
過氧化值 本品的過氧化值(附錄VII H)不大于5。
【鑒別】 (1)取本品0.5g,加無水乙醇5ml,置水浴中加熱溶解,加入稀硫酸5ml,繼續(xù)加熱20分鐘,析出淡黃色至黃色油層,放冷,分離(保留水層),加入乙醚5ml振搖,油層即溶解。
(2)取水層液,加入新制的10%鄰苯二酚溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐至紅褐色。
(3)取多元醇含量測定項下的殘渣500mg,加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液,另分別取異山梨醇33mg,1,4-去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述兩種溶液各2ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮∶冰醋酸(50∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同。
【檢查】
水分 取本品,照水分測定法(附錄VIII M 第一法A)測定,含水分不得過1.5%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄VIII N),遺留殘渣不得過0.5%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄VIII H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 脂肪酸 精密稱取本品10g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕叮詈蠹訜崴?/span>100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉(zhuǎn)移正己烷層液(保留水相備用)至已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸發(fā)近干,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中冷卻,精密稱定。
多元醇 取脂肪酸測定項下的水相,用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘渣研碎,置水浴中煮沸3分鐘,將上述液體轉(zhuǎn)移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的3號垂熔漏斗中,濾過,如此重復(fù)提取3次,收集濾液至已恒重的蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中冷卻,精密稱定。
【類別】藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。
【貯藏】密封,在干燥處保存。
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