本品為倍他環(huán)糊精與1,2-環(huán)氧丙烷的醚化物;羥丙氧基的平均取代度應為3.5~5.0。
【性狀】 本品為白色或類白色的無定形或結(jié)晶性粉末;無臭,味微甜;引濕性強。
本品極易溶于水,易溶于甲醇、乙醇,幾乎不溶于丙酮、三氯甲烷。
【鑒別】 取本品5%(w/v)的水溶液0.5ml,置10ml試管中,滴入2滴10%(w/v)α-萘酚的乙醇溶液,搖勻,再沿試管壁緩緩加入濃硫酸1ml,即在兩層液面之間形成一個紫色環(huán)。
【檢查】 酸度 取本品1.0g,加水40ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品2.5g,加水25ml使溶解,溶液應澄清無色。
倍他環(huán)糊精 精密稱取本品約1.0g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取倍他環(huán)糊精對照品約50mg置100 ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用氨基鍵合硅膠為填充劑;用示差折光檢測器檢測;以乙腈-水(65:35)為流動相;柱溫35℃。
取對照品溶液和供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與倍他環(huán)糊精峰保留時間相同的峰,按外標法以峰面積計算,含倍他環(huán)糊精不得過0.5%。
1,2-丙二醇 取本品1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取1,2-丙二醇約50mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P)測定。采用100%聚二甲基硅氧烷化學交聯(lián)石英毛細管柱;檢測器為氫火焰離子化檢測器;柱溫從70℃以10℃/min的速率升至100℃,再以40℃/min的速率升至220℃,保持4min;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為280℃;N2流速4.0 ml/min;分流比10:1;理論板數(shù)以1,2-丙二醇峰計不得小于3000。精密量取對照品溶液和供試品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算,應符合規(guī)定。
氯化物 取本品0.1g,依法檢查(附錄Ⅷ A),含氯化物不得過0.05%。
水分 取本品,照水份測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過6.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查 (附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H), 含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 羥丙氧基 取本品約0.1g,精密稱定,照羥丙氧基測定法測定。羥丙氧基取代度按下式計算,即得。
X 為取代度;
P% 為羥丙基倍他環(huán)糊精中羥丙氧基含量;
75 為每個羥丙氧基(OCH2CHOHCH3)的分子量。
【類別】 藥用輔料(供口服用),包合劑。
【貯藏】 遮光,密閉保存。