卡爾費(fèi)休水分測定儀測試需要注意的問題
發(fā)布于 2020/11/02閱讀(1130)來源 ltrlw
摘要
卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
內(nèi)容
卡爾費(fèi)休水分測定儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測定，具有應(yīng)用范圍廣泛、重現(xiàn)性佳、準(zhǔn)確度高、省時方便的優(yōu)點(diǎn)。但是在測量時，除了要注意測定樣品的性質(zhì)、測定的方法、標(biāo)定物質(zhì)的選用、取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。
1. 由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng)，否則可能會因?yàn)槲鼭瘳F(xiàn)象造成終點(diǎn)長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2. 滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個重要因素，因此在測量的時候要將該因素考慮進(jìn)去。
3. 在滴定時攪拌要充分且均勻。
4. 在進(jìn)樣時，要注意兩點(diǎn)：1.注射器頭受外界的污染可能影響測定結(jié)果，因此要防止污染。2.要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
5. 卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
6. 在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中，有時會提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
7. 卡爾費(fèi)休法測水反應(yīng)中會生成硫酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
8. 在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時，要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。
9. 硫醇和硫化氫等能被碘還原，會使水分析結(jié)果偏高。測量時可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
10. 能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測定產(chǎn)生誤差。
11. 氯化鐵和試劑中包含的活性氯可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI還原，可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除干擾。
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