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  • BE酸的水分含量檢測方法及方案

    發布于 2020/06/23閱讀(1896)來源 zxj標簽 水分儀

    摘要

    BE酸又稱為 2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸苯,為乙苯和苯酐在三氯化鋁作催化劑條件下合成。為合成2-乙基蒽醌的原料。

    內容

    BE水分含量檢測方法及方案,如下:

       儀器和試劑:
          1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
          2.萬分之一電子天平
          3. 10ul微量進樣器
          4.容量法卡爾費休試劑
          5.無水甲醇
          步驟:
          1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊吸甲醇鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面吸甲醇鍵,儀器開始向反應杯中吸入無水 甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)
          2. 吸液:點擊手動控制鍵出現新的界面后再點擊吸液鍵,然后點擊確定鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態; 
          3.打空白:點擊手動控制鍵出現新的界面后再點擊打空白鍵,然后點擊 鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊取消鍵,界面退至手動控制狀 態,再按取消鍵,界面退至主菜單; 
          4. 標定:點擊標定鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊確定鍵,儀器開始對卡氏液進行標定。可連續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按取消鍵,界面退至主菜單; 
          5. 樣品檢測:點擊主菜單自動 檢測鍵,從進樣口加入被碾碎的粉末狀BE,按界面提示輸入樣品重量,按確定鍵,然后點擊確定鍵,儀器進入自動檢測狀態,重復二次檢測,檢測結果非常好,典型案例:山東裕濱新材料有限公司,檢測結果如下:

    檢測序號

    樣品重量

    百分含量%

    含水量PPM 

    1

    0.5008g

    0.067%

    670ppm

    2

    0.6354g

    0.0684%

    684ppm

     


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