摘要
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),測(cè)定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
內(nèi)容
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),測(cè)定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加,反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反應(yīng)是與水作用,第二步反應(yīng)是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)第一步反應(yīng)的進(jìn)行。
滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,從極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來(lái)控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí),電極極化無(wú)電流通過,而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應(yīng)完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。
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